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耶拿石墨管的維修保養(yǎng)
1、循環(huán)水必須壓力在0.6-1.5Mpa壓力之間才行。
2、當(dāng)石墨錐已使用過,在裝進(jìn)長(zhǎng)壽石墨管之前應(yīng)將石墨錐與長(zhǎng)壽石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將長(zhǎng)壽石墨管裝進(jìn)石墨爐中,校正進(jìn)樣孔?!?
3、啟動(dòng)原子吸收長(zhǎng)壽石墨管事先設(shè)計(jì)好的空燒程序,對(duì)長(zhǎng)壽石墨管進(jìn)行空燒,使長(zhǎng)壽石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零?!?
4、調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管插進(jìn)長(zhǎng)壽石墨管內(nèi)的深度。以空缺液滴的下端剛剛接觸到長(zhǎng)壽石墨管的內(nèi)壁,而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)?!?
5、石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)?。測(cè)定樣品不同,石墨管使用壽命也會(huì)受影響:當(dāng)測(cè)定低溫元素的時(shí)候,石墨管升溫的溫度較低,石墨管的損耗較小。由于氮?dú)馐箻O大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與長(zhǎng)壽石墨管的碳天生有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)長(zhǎng)壽石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時(shí)要短。
6、換一批新長(zhǎng)壽石墨管測(cè)定時(shí),必須先進(jìn)行待測(cè)元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn),求得待測(cè)元素的溫度和時(shí)間。由于每一批長(zhǎng)壽石墨管的電阻多少會(huì)有差別。
7、請(qǐng)分析工作者切記:待測(cè)樣品溶液盡對(duì)不能含有氯酸、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì),否則對(duì)長(zhǎng)壽石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。以空缺液滴的下端剛剛接觸到長(zhǎng)壽石墨管的內(nèi)壁,而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)。尤其是用氟酸分解樣品,后用氯酸趕往氟酸的操縱,氯酸必須清除干凈,否則就會(huì)出現(xiàn)開始標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得很好,測(cè)樣品溶液時(shí)很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測(cè)試數(shù)據(jù)無法采用,再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)數(shù)據(jù)變壞?!?
8、采用石墨爐測(cè)定元素時(shí),吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式丈量,這樣帶來較小的誤差,而采用峰高丈量時(shí),影響因素太多,會(huì)帶來較大的誤差?! ?
9、測(cè)定時(shí),烘干、灰化、除殘階段,長(zhǎng)壽石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護(hù);原子化階段時(shí)內(nèi)氣路停氣,加熱時(shí)間一般為2-3秒;測(cè)定中高溫原子化元素采用zui大功率加熱,低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。
耶拿石墨管
1.石墨管的種類不同,使用壽命也會(huì)不同:同樣條件下,熱解石墨管比普通高密度石墨管的使用壽命要長(zhǎng)。
2.測(cè)定樣品不同,石墨管使用壽命也會(huì)受影響:當(dāng)測(cè)定低溫元素的時(shí)候,石墨管升溫的溫度較低,石墨管的損耗較?。划?dāng)測(cè)定高溫元素的時(shí)候,石墨管升溫的溫度較高,石墨管的損耗較大。
3.樣品濃度和進(jìn)樣量對(duì)石墨管使用壽命的影響:如果測(cè)試樣品的濃度較高,進(jìn)樣量較大,高溫條件下,會(huì)在石墨管、石墨錐中產(chǎn)生沉積雜質(zhì)碳化物,影響石墨管的電阻率,導(dǎo)致石墨爐升溫電流增大,加速石墨管的老化,大大縮短石墨管的使用壽命。
4.樣品中酸的含量及種類對(duì)石墨管壽命的影響:濃度過高的酸介質(zhì),勢(shì)必會(huì)造成對(duì)石墨管內(nèi)壁涂層的破壞。同樣濃度的不同種類的酸,氧化性強(qiáng)的酸對(duì)石墨管的損害較大。
耶拿石墨管的分類
石墨管顧名思義就是由高純石墨粉通過特定工藝壓制成的石墨制品,石墨粉質(zhì)軟,黑灰色;有油膩感,可污染紙張。平時(shí)我們?cè)谑褂檬珦Q熱器的時(shí)候如果石墨管在操作的過程中出現(xiàn)損壞了,那么我們就不能再使用熱水進(jìn)行清洗了,若清洗的話會(huì)對(duì)石墨換熱器的外殼產(chǎn)生腐蝕。硬度為1~2,沿垂直方向隨雜質(zhì)的增加其硬度可增至3~5。比重為1.9~2.3。在隔絕氧氣條件下,其熔點(diǎn)在3000℃以上,是耐溫的礦物之一。
石墨管分類:
1、按加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管
2、按性能分:普通石墨管(非熱解)適用于低溫(≤2000℃)原子化元素如銀、鎘、鉛;熱解石墨管適用于低、中、高溫(>2500℃)原子化元素;平臺(tái)石墨管適用于中、低溫(≤2400℃)原子化元素。
耶拿石墨管的方法步驟
按“確定”鍵,石墨爐爐體自動(dòng)關(guān)閉并用氬氣鎖緊。觀察能量值是否與裝石墨管前相同,如果相差太大(主要偏?。┱?qǐng)重新安裝。
裝好石墨管后再調(diào)節(jié)原子化器位置,使能量顯示到大。單擊“測(cè)量按鈕”,單擊“開始”按鈕使石墨爐空燒,以便排除安裝中的雜質(zhì)。直到空燒的測(cè)量值達(dá)到比較小,穩(wěn)定的數(shù)值。(一般石墨爐空燒數(shù)值在0.1以下是正常)。