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體系簡(jiǎn)介在生物復(fù)雜樣品分析中，高靈敏的 API5000三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀 API 5000 LC/MS/MS系統(tǒng)具有寬廣的線性動(dòng)態(tài)范圍，并能定量、分析，適用于復(fù)雜基質(zhì)中低濃度組分的定量分析，比行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) API 4000系統(tǒng)具有更高的靈敏度。用來定量測(cè)定小分子化合物，可提供準(zhǔn)確、重復(fù)性。為滿足 DMPK和 ADME研究的靈敏度要求， API 5000系統(tǒng)安裝了新的離子導(dǎo)入聚焦裝置、技術(shù)完善的 Turbo V離子源，以及新一代的 Analyst軟件，形成了適合于開發(fā)研究各個(gè)階段的經(jīng)用、高通量分析的平臺(tái)。制度優(yōu)勢(shì)

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制度優(yōu)勢(shì)QJetVTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBO VTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBOVTM離子源、新一代 Analyst軟件，使之成為適用于開發(fā)的每一階段的高通量分析平臺(tái)，除交叉污染 QJet離子導(dǎo)入技術(shù)外，通過捕獲和聚焦多由 TURBO離子源產(chǎn)生的離子，顯著提高了靈敏度。在高濃度樣品中， TURBO V離子源甚至可以消除交叉污染。它具有離子源和 APCI兩個(gè)接口，對(duì)于液相運(yùn)行的每一個(gè)化合物，都可以通過計(jì)算機(jī)控制來優(yōu)化離子化參數(shù)。另外還可選擇大氣壓光電離 PhotoSpray源，增加了分析的可能性。一套無人值守 API 5000系統(tǒng)繼承了 AB SCIE耐用、可靠的三重四極桿技術(shù)，自動(dòng)化特性使得它能在法規(guī)高通量實(shí)驗(yàn)室中持續(xù)高負(fù)荷地工作。

聯(lián)用的定量經(jīng)驗(yàn)：1、要用目標(biāo)離子的碎片定量，特征性強(qiáng)，排除干擾；2、在定量分析方法設(shè)置上，盡可能提高掃描速度，提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(通過 a減少掃描質(zhì)量數(shù)的范圍，可增加目標(biāo)峰的掃描次數(shù)，或?qū)⒁粋€(gè)樣品全部分析時(shí)間斷分為 n個(gè) segments，對(duì)目標(biāo)離子單獨(dú)設(shè)置掃描模式)；3、經(jīng)色譜柱分離后，一定要進(jìn)行定量分析，避免競(jìng)爭(zhēng)性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率；如果目標(biāo)分子沒有從競(jìng)爭(zhēng)分子中完全分離，則使目標(biāo)分子的離子化效率降低，造成樣品分子的定量結(jié)果偏低，當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度樣品也應(yīng)采用同樣的方法進(jìn)行分析。4、如果樣品全部是純品，無需通過色譜柱直接進(jìn)樣分析，包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品(盡管不推薦直接進(jìn)樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動(dòng)的，一定要記得在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)做其位置，否則其位置移動(dòng)后在相同條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會(huì)發(fā)生變化，標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了！不改變 shealthgas和 auxgas的流速，否則對(duì)進(jìn)入質(zhì)譜的樣品數(shù)量都會(huì)產(chǎn)生影響，這將影響到質(zhì)譜的樣品數(shù)量。

建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個(gè)月后，如要重復(fù)使用，就用 QC樣品來檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線！7、對(duì)掃描范圍、流動(dòng)相組成、梯度、流速等方面不做任何改動(dòng)，否則應(yīng)重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。目標(biāo)峰掃描次數(shù)、流動(dòng)相組成改變了離子化效率，流速改變了色譜峰的保留時(shí)間和峰寬。離子阱的優(yōu)點(diǎn)在于多層-定性層，而四級(jí)柱的強(qiáng)項(xiàng)在于量化；對(duì)熱穩(wěn)定性差的樣品，增加氣速，降低毛細(xì)管溫度，保證定量的重現(xiàn)性，一旦該方法固定后，不要輕易改變。

坡度洗脫的流動(dòng)相選擇不當(dāng)要注意溶劑的溶解性，不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動(dòng)相。部分溶劑混溶于一定比例，超過一定范圍后就不能互溶，使用時(shí)更要注意。同時(shí)，在與緩沖溶液混合時(shí)，也會(huì)發(fā)生與緩沖劑混合，在使用過程中需要特別注意。不計(jì)空白梯度洗脫為保證良好的重復(fù)性，梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強(qiáng)溶劑洗脫，在分析樣品之前，必須對(duì)樣品進(jìn)行空白梯度洗脫，識(shí)別溶劑雜質(zhì)峰。分級(jí)洗脫溶劑需要完全脫氣，以防止在混合過程中產(chǎn)生氣泡。沒有考慮溶劑混合引起的粘度變化由于混合溶劑的粘度隨組分而變化，因此，在梯度洗脫過程中常常會(huì)發(fā)生壓力變化。比如，和水的粘度都比較小，當(dāng)它們以相似比例混合時(shí)，粘度增加很大，這時(shí)的柱壓比或水為流動(dòng)相時(shí)大一倍。所以在梯度洗脫時(shí)要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。

六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前，要用0.45μ的濾膜過濾，以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時(shí)不要太慢，不要停留在中間位置，否則流動(dòng)相受阻，使泵內(nèi)壓力急劇上升，甚至超過了泵的大壓力；再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置，過高的壓力會(huì)使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗，或先用溶樣溶劑沖洗，再用清水沖洗。