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四極離子阱, QTrap從技術(shù)上講,傳統(tǒng)的 QQQ四極桿增加了輔助射頻,可以做選擇性激發(fā);或者從功能上來說,給 QQQ提供了多級(jí)串級(jí)功能。優(yōu)點(diǎn):具有 MRM、 SRM、中性丟失和多級(jí)串級(jí)功能,非常適合未知樣品的結(jié)構(gòu)分析。劣勢(shì):或者是分辨率太低代表產(chǎn)品:ABI/Sciex,QTrap5500系列質(zhì)譜:世界上靈敏的離子阱系統(tǒng)。線形離子阱, Linear Ion Trap增強(qiáng)版的3D離子阱好處:與傳統(tǒng)的3D離子阱相比,靈敏度提高了10倍以上;多層系列質(zhì)譜。劣勢(shì):與 QqQ相比, MRM或中性丟失等特征群篩選功能不能進(jìn)行。代表產(chǎn)品:Thermo公司的 LTQ XL線性離子阱質(zhì)譜儀:增強(qiáng)的二維線性離子阱質(zhì)譜儀,具有的靈敏度和超快的循環(huán)時(shí)間,能保證在的時(shí)間內(nèi),以少的樣本獲得的質(zhì)譜信息。
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線性與三維離子阱的比較研究這一對(duì)比也許是見的一幕-線型離子阱的靈敏度、分辨力、速度、通量等指標(biāo)都優(yōu)于傳統(tǒng)的3D離子阱。線型離子阱市場(chǎng)嚴(yán)重蠶食了3D離子阱市場(chǎng),尤其是在中國(guó)質(zhì)譜市場(chǎng),由于用戶愛追新潮、求大求好,線型離子阱在中國(guó)市場(chǎng)上非常受歡迎。但事實(shí)上,線型離子阱在國(guó)外并不流行,尤其是一些老用戶,因?yàn)榱?xí)慣了離子阱的指標(biāo),對(duì)于價(jià)格高的線型離子阱并不太流行,尤其是一些離子阱老用戶,對(duì)于價(jià)格高的線型離子阱來說,價(jià)格高的線型離子阱就不太流行了。四極桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜, QTOFQMS采用 QMS作為質(zhì)量過濾器, TOFMS作為質(zhì)量分析工具。
先要認(rèn)識(shí)到,一般國(guó)產(chǎn)其實(shí)不需要額外的過濾處理,直接使用是沒有問題的。甚至某些固體顆粒雜質(zhì),都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問題的是水中的細(xì)菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會(huì)產(chǎn)生細(xì)菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼看不到,卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙,導(dǎo)致柱子迅速報(bào)廢。
色譜儀是一種易學(xué)難用的儀器,尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動(dòng)相,流動(dòng)相是引起液相色譜各種問題的主要來源。液相色譜儀常見的故障有堵塞和漏漏。以下對(duì)這兩點(diǎn)分別展開討論。(注:流動(dòng)相以為例,色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因:流動(dòng)相中的細(xì)菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端,流動(dòng)相中存在雜質(zhì),細(xì)菌是雜質(zhì)的主要來源。長(zhǎng)時(shí)間,濾頭粘附細(xì)菌,造成泵液不能正常工作這一問題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法:(1)好購(gòu)買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心。的缺點(diǎn)是價(jià)格昂貴。(2)成箱購(gòu)買市售品牌純凈水,如怡寶或娃哈哈500 ml,這些水的質(zhì)量足以滿足液相色譜的要求。有一個(gè)細(xì)節(jié)值得注意:在絕大多數(shù)書籍中,凡談到配制流動(dòng)相到都要進(jìn)行過濾的步驟。
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硅膠
硅是一種強(qiáng)的固體氫鍵結(jié)合體,其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細(xì)孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠,其孔徑80~100 nm,比表面積近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法:市售的色譜硅膠,在200℃活化處理2 h后即可使用;如果使用市售的非色譜硅膠,用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h,然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi),在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出,儲(chǔ)存于干燥處備用。
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氧化鋁
氧化鋁有五種不同的晶型,主要是γ型,中等極性,主要用來分析C1~C4烴類及其異構(gòu)體,在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度,但隨著含水量的增加,活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此,在使用前必須進(jìn)行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中,為了保持水分的穩(wěn)定,載氣可以先通過含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進(jìn)入色譜柱。對(duì)氧化鋁進(jìn)行了氫氧i化鈉處理后,可在320~380℃柱溫下分析碳?xì)浠衔顲36,其峰形非常好。