清遠(yuǎn)LEGACY系列消耗品代理常用解決方案「多圖」

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柱溫箱，在柱溫箱中有色譜柱，實際上分離是發(fā)生在色譜柱上，柱溫箱本身的保養(yǎng)和使用要點并不多說。小探認(rèn)為，實際上柱溫箱是整個液相色譜系統(tǒng)中皮實的一個部件，只要保證接頭擰緊不漏氣，好像一萬年都看不出來它出了什么問題，要注意的是安捷倫的柱溫箱會有兩個控制溫區(qū)，左邊寫著3 uL，右邊寫著6 uL，一般情況下，我們要用3 uL的柱溫箱，一般情況下，我們要使用3 uL的那個，以減小儀器的延遲和擴散。

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探測器。探測器的種類很多，而且各有千秋，在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測器。兩者均為紫外類檢測器，盡管光路設(shè)計不同，但基本原理是一致的。6.1探測系統(tǒng)中一個非常重要的部分是光源，俗稱燈，它是一種消耗品，就像家里的燈泡，用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點不亮?xí)r要更換，因為放在檢測器中的燈是需要發(fā)射能量的，一旦能量衰減到一定程度，就會出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下，燈泡的壽命是2000 h，當(dāng)達(dá)到這一時，我們就特別注意燈泡的能量狀況，可以在儀器維護軟件中自帶的“燈能量測試”來判斷，測試結(jié)果將分別對低、高三個波長段的能量進(jìn)行評估，一旦某一波長段的結(jié)果顯示失敗，就表示要換燈，通常個失敗的是低波長段。檢測器中的另一個重要部分是檢測器，也被稱為流通池。許多時候，大家關(guān)心的是檢測池是否被堵住，因為檢測池一般不耐壓，所以一旦堵住，很容易造成損壞。

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基準(zhǔn)問題

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題會增加測量誤差，有時甚至導(dǎo)致儀器不能正常使用。

1、當(dāng)遇到基線問題時，應(yīng)該先檢查儀器狀態(tài)是否有變化，近期是否有新的換氣瓶和設(shè)備配件。

2、如果有替換或者情況發(fā)生了變化，首先要檢查基線問題是否是由這些變化引起的，一般而言，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有人在工作中遇到過這樣的情況：新的氣體純度不夠，在換載氣后，基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因，基線不能立即改變)。次日通電后，基線很高，并伴隨著基線強烈的抖動，所有的峰位湮沒在噪聲中，無法檢測到。經(jīng)檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，經(jīng)再次更換載氣后，立即恢復(fù)正常。

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3、在排除上述可能引起基線問題的原因后，應(yīng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣)；

4、石英棉是否該被替換；

5、襯管是否干凈。值得注意的是，清洗內(nèi)襯時可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度， zui后重新安裝。

6、另外，檢測器的污染也會導(dǎo)致基線問題，可采用清洗或熱清洗方法解決。

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硅膠

硅是一種強的固體氫鍵結(jié)合體，其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細(xì)孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠，其孔徑80~100 nm，比表面積近300m2/g，可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法：市售的色譜硅膠，在200℃活化處理2 h后即可使用；如果使用市售的非色譜硅膠，用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h，然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi)，在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出，儲存于干燥處備用。

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氧化鋁

氧化鋁有五種不同的晶型，主要是γ型，中等極性，主要用來分析C1~C4烴類及其異構(gòu)體，在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機械強度，但隨著含水量的增加，活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此，在使用前必須進(jìn)行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中，為了保持水分的穩(wěn)定，載氣可以先通過含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進(jìn)入色譜柱。對氧化鋁進(jìn)行了氫氧i化鈉處理后，可在320~380℃柱溫下分析碳?xì)浠衔顲36，其峰形非常好。

自80年代中期以來，固相萃取(SPE)就已經(jīng)發(fā)展成為一種樣品預(yù)處理技術(shù)。液固萃取技術(shù)與液相色譜技術(shù)的結(jié)合發(fā)展起來。適用于樣品的分離、提純、濃縮。旨在減少樣品的基體干擾，提高檢測靈敏度。

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，(化妝品用固相萃取)，樣品經(jīng)選擇性吸附、選擇性洗脫后，是一種包含液相和固相的物理萃取過程，也可近似地看作一個簡單的色譜過程。

SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑，保留所測物質(zhì)，再選用合適的強度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì)，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。

固相萃取(化妝品用固相萃取)的萃取劑是固體，其工作原理基于：水樣中欲測組分和干擾共存干擾組分在固相萃取劑上的不同作用，使它們彼此分離。固體萃取劑是一種以C18或C8、腈基、氨基等為基質(zhì)的特殊填料。