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液相色譜不適當(dāng)操作
(1)在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
(2)樣品處理液凈化得不干凈,長(zhǎng)期會(huì)在六通閥和柱之間形阻塞不暢。
(3)在使用用手動(dòng)六通閥時(shí),有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位,于是造成流路形成死堵,壓力快速升高超過警戒值。
(4)在使用金屬管路作出廢液管時(shí),應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見,但卻的確發(fā)生過。
液相色譜儀的使用特點(diǎn)進(jìn)行分析概要
液相色譜儀是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)中,流動(dòng)相改為高壓輸送,色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜;同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器,可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)?! ∫合嗌V儀特點(diǎn):
1、高壓:液相色譜法以液體為流動(dòng)相,液體流經(jīng)色譜柱,受到阻力較大,為了迅速地通過色譜柱,必須對(duì)載液施加高壓。一般可達(dá)150~350×105Pa;
2、高速:流動(dòng)相在柱內(nèi)的流速較經(jīng)典色譜快得多,一般可達(dá)1~10ml/min。液相色譜法所需的分析時(shí)間較之經(jīng)典液相色譜法少得多,一般少于1h;
3、效率很高:近來研究出許多新型固定相,使分離效率大大提高;
4、高靈敏度:液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測(cè)器,進(jìn)一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測(cè)器靈敏度可達(dá)10-11g。另外,用樣量小,一般幾個(gè)微升;
5、適應(yīng)范圍寬
液相色譜進(jìn)行制備有什么優(yōu)點(diǎn)
以液相色譜進(jìn)行制備時(shí),分離條件溫和,分離檢測(cè)中 不會(huì)導(dǎo)致試樣被破壞,且易于回收原物。
液相色譜分離系統(tǒng)也由兩相——固定相和流動(dòng)相組成。液相色譜的固定相可以是吸附劑、化學(xué)鍵合固定相(或在惰性載體表面涂上一層液膜)、離子交換樹脂或多孔性凝膠;流動(dòng)相是各種溶劑。被分離混合物由流動(dòng)相液體推動(dòng)進(jìn)入色譜柱。根據(jù)各組分在固定相及流動(dòng)相中的吸附能力、分配系數(shù)、離子交換作用或分子尺寸大小的差異進(jìn)行分離。色譜分離的實(shí)質(zhì)是樣品分子(溶質(zhì))與溶劑(即流動(dòng)相或洗脫液)以及固定相分子間的作用,作用力的大小,決定色譜過程的保留行為。
根據(jù)分離機(jī)制不同,液相色譜可分為:液固吸附色譜、液液分配色譜、化合鍵合色譜、離子交換色譜以及分子排阻色譜等類型。